泛酸(suān)钙的(de)制備或(huò)来(lái)源

　　以(yǐ)异(yì)丁醛等为原料，經(jīng)羟甲基化(huà)、加成(chéng)、水(shuǐ)解(jiě)、酸(suān)化(huà)、內(nèi)酯化(huà)、酰化(huà)而(ér)得，

　　将甲醛和(hé)無水(shuǐ)碳酸(suān)鉀投入(rù)反應(yìng)锅，在14-20℃下(xià)滴(dī)加异(yì)丁醛，加完后保温(wēn)搅拌反應(yìng)3h,然后在14-18℃下(xià)静(jìng)置0.5h，得上(shàng)层(céng)油(yóu)状物(wù)2，2-二(èr)甲基-3-羟基丙醛。

　　将2，2-二(èr)甲基-3-羟基丙醛溶于(yú)4倍的(de)水(shuǐ)，氰化(huà)鈉溶于(yú)6倍的(de)水(shuǐ)，氯化(huà)钙溶于(yú)2倍的(de)水(shuǐ)，並(bìng)依次(cì)将上(shàng)述溶液加入(rù)反應(yìng)锅，在搅拌下(xià)加入(rù)50%的(de)硫酸(suān)溶液，于(yú)60-65℃时反應(yìng)6h,再升(shēng)温(wēn)至(zhì)80-85℃反應(yìng)3h，減壓濃縮至(zhì)稠厚为止，加入(rù)95%的(de)乙醇使無機(jī)盐(yán)沉澱濾去(qù)，濾液減壓蒸餾回(huí)收(shōu)乙醇后，收(shōu)集130-145℃(1.33-2.39Kpa)餾分(fēn)，即γ-丁內(nèi)酯。

　　依次(cì)将β-氨基丙酸(suān)、5/6的(de)甲醇和(hé)石(dàn)灰加入(rù)反應(yìng)器，升(shēng)温(wēn)至(zhì)40℃，並(bìng)搅拌反應(yìng)2h。反應(yìng)液静(jìng)置后将上(shàng)层(céng)清(qīng)液壓濾。锅內(nèi)固體(tǐ)殘渣再用(yòng)1/6的(de)甲醇洗滌后壓濾。濾液置于(yú)另(lìng)一(yī)反應(yìng)锅，加入(rù)γ-丁內(nèi)酯搅拌溶解(jiě)，在室(shì)温(wēn)下(xià)放(fàng)置40h反應(yìng)生(shēng)成(chéng)泛酸(suān)钙。加水(shuǐ)搅拌后冷卻至(zhì)-5-0℃，並(bìng)加入(rù)晶种搅拌結晶24h,过(guò)濾得消旋泛酸(suān)钙。

　　将2/3量(liàng)的(de)消旋泛酸(suān)钙和(hé)左(zuǒ)旋泛酸(suān)钙投入(rù)反應(yìng)锅，加入(rù)甲醇和(hé)水(shuǐ)，加热(rè)至(zhì)40℃搅拌溶解(jiě)，並(bìng)趁热(rè)过(guò)濾，濾液冷卻至(zhì)15℃，加入(rù)少量(liàng)左(zuǒ)旋泛酸(suān)钙晶种，育晶2h。當比旋光(guāng)度达(dá)+6°-+8°后，分(fēn)離結晶，並(bìng)用(yòng)少量(liàng)甲醇洗滌，得左(zuǒ)旋泛酸(suān)钙(仍用(yòng)于(yú)拆分(fēn))。将其餘1/3的(de)消旋泛酸(suān)钙搅拌溶解(jiě)在35-40℃的(de)濾液中(zhōng)，过(guò)濾后冷卻至(zhì)15℃，加入(rù)少量(liàng)右(yòu)旋泛酸(suān)钙晶种，育晶2h。當比旋光(guāng)度-0.8°- -0.6°时分(fēn)離出(chū)結晶，並(bìng)用(yòng)少量(liàng)甲醇洗滌，真空(kōng)干(gàn)燥得右(yòu)旋泛酸(suān)钙。